Suharyana
Jurusan Fisika, FMIPA - UNS, Surakarta
ABSTRACT
THE EFFECT OF ANNEALING TEMPERATURE ON THE STRUCTURAL AND MAGNETIC PROPERTIES OF DyFe6Sn6 INTERMETALIC COMPOUND. We have prepared magnetic material with a composition of DyFe6Sn6 by employing argon arc technique. The ingot was divided into two pieces, namely A and B. The A ingot was annealed in vacuum quartz capsules at 1273 K for 10 days whereas the ingot B at 1073 K for 10 days.At the end of annealing, the capsules were quenched into water. The powder samples were characterized using an X-ray Cu-target SIEMENS D500 difractometer. The magnetic ordering of the compounds has been investigated using thermogravimetric analysis, 57Fe M�ssbauer spectroscopy and Differential Scanning Calorimeter. The x-ray diffraction patterns were analysed using the Rietfeld method employing the FULLPROF. It has been found that both samples possess an orthorhombic Cmcm type structure but with different lattice constants, namely a=8.914(8)�, b=18.733(8) � dan c=5.386(8) � and a=8,914(8)�, b=18,733(8) � dan c=5,386(8) �.for sample A and B respectively. The magnetic hyperfine field at the 57Fe nuclei is virtually the same for both samples, being ~20 T. Both samples order antiferromagnetically at room temperatures with a N�el temperature of ~570K.
Keyword: antiferromagnetic, rare-earth transition metal intermetallic compound, DyFe6Sn6.
Prosiding Seminar Nasional ke-15 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir ISSN : 0854 - 2910 Surakarta, 17 Oktober 2009
ABSTRAK
PENGARUH TEMPERATUR ANILING TERHADAP STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT MAGNETIK DyFe6Sn6: Telah dilakukan sintesa material magnetik dengan rumus kimia DyFe6Sn6 menggunakan teknik las lucutan listrik. Ingot hasil peleburan dibagi menjadi dua bagian, A dan B. Cuplikan A dianil dengan temperatur 1273K selama 10 hari sedangkan cuplikan B dianil dengan temperatur 1073K selama 10 hari di dalam kapsul hampa udara quartz. Di akhir aniling, kapsul quartz dibenamkan di dalam air. Serbuk cuplikan dikarakterisasi menggunakan difraktometer sinar-X SIEMENS D500,termogravimetri,spektroskopi 57Fe M�ssbauer dan Differential Scanning Calorymetri. Pola difraksi sinar-X dianalisis menggunakan metode Rietveld dengan perangkat lunak Fullprof. Hasil analisis memperlihatkan cuplikan A mengkristal dengan struktur orthorhombic Cmcm tipe TbFe6Sn6 dengan konstanta kisi a=8,914(8)�, b=18,733(8) � dan c=5,386(8) �. Cuplikan B memiliki struktur orthorhombic Cmcm tipe YFe6Sn6 dengan konstanta kisi a=8,914(8)�, b=18,733(8) � dan c=5,386(8) �. Medan superhalus magnetik pada inti 57Fe untuk kedua sampel nyaris sama, yaitu ~20T. Kedua sample memperlihatkan sifat antiferomagnetik dengan temperatur N�el ~570K.
Katakunci: antiferomagnetik, paduan logam tanah jarang dan logam transisi, DyFe6Sn6.
1. PENDAHULUAN
Senyawa logam tanah jarang (R) � logam transisi T dengan rumus kimia RFe6Sn6 hanya terbentuk apabila R = logam tanah jarang berat Y, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm dan Lu. Semua senyawa mengkristal dengan struktur orthorhombik, namun dengan grup ruang yang berbeda-beda. Grup ruang yang diadiopsi oleh senyawa dengan R=Y, Ho adalah Immm, R=Gd, Tb, Dy dan Er adalah Cmcm sedangkan untuk R=Tm dan Lu adalah P6/mmm [1,2,3,4]. Namun, perlu dituliskan di sini terdapat laporan bahwa senyawa DyFe6Sn6 memiliki grup ruang Ammm [2].
Walaupun senyawa kelompok RFe6Sn6 pertama kali disintesa tahun 1986 [1], tetapi sifat-sifat magnetiknya baru diketahui ketika Rao dan Coey [3] mempublikasikan hasil penelitian mereka yaitu spektroskopi 57Fe M�ssbauer. Mereka berpendapat bahwa semua senyawa RFe6Sn6 bersifat antiferomagnetik pada temperatur kamar. Perlu dicatat bahwa mereka tidak melaporkan besarnya temperatur N�el (TN). Informasi sifat magnetik senyawa kelompok ini semakin lengkap setelah kelompok riset material magnetik di School of Physics The University of New South Wales melaporkan sifat magnetic menggunakan metode yang beragam, yaitu spektroskopi 57Fe dan 119Sn M�ssbauer, difraksi netron dan suseptibilitas [4].
Sebagaimana dituliskan di awal, terdapat dua pendapat mengenai struktur kristal dan grup ruang yang diadopsi oleh DyFe6Sn6. Untuk melengkapi informasi sifat magnetiknya, pada makalah ini akan dilaporkan struktur kristal serta sifat magnetik paduan ini yang disintesa dengan temperatur anil yang berbeda.
2. BAHAN DAN METODE
Dua buah cuplikan paduan DyFe6Sn6 dibuat dengan cara melebur Dy, Fe dan Sn dengan kadar kemurnian > 99,5% menggunakan teknik las lucutan di dalam atmosfir gas argon [4]. Proses pembuatan cuplikan adalah sebagai berikut. Massa total masing-masing paduan untuk berbagai keperluan eksperimen diperkirakan sebanyak 3 gram. Untuk mengatisipasi hilangnya logam Dy akibat penguapan selama proses peleburan, ditambahkan 2% dari massanya. Untuk memastikan tidak ada unsur yang hilang, ingot hasil peleburan ditimbang dan dibandingkan dengan massa total sebelum peleburan.
Semua komponen paduan diletakkan di atas dasaran tembaga yang berpendingin air, di sebelahnya diletakkan titanium kemudian ditutup dengan sungkup. Ruang peleburan didalam sungkup dicuci dengan cara mengeluarkan udara yang ada di dalam sungkup. Setelah tekanan udara di dalam sungkup sekitar 104Pa, pemvakuman dihentikan dan sungkup diisi dengan gas Ar sangat murni sampai tekanannya sedikit di bawah tekanan udara luar sungkup, setelah itu divakumkan lagi. Pencucian dilakukan sebanyak 3 kali, dan di akhir pencucian sungkup diisi dengan gas argon dengan tekanan 102Pa.
Arus listrik las lucutan diatur sebesar 75A. Mula-mula titanium dilelehkan. Jika warna permukaan titanium berubah menjadi biru, berarti di dalam sungkum terdapat oksigen dan pembuatan cuplikan tidak boleh diteruskan. Pembuatan cuplikan hanya boleh dilakukan jika atmosfir di dalam sungkup bebas dari oksigen. Hal ini dapat diketahui dari permukaan titanium setelah dilelehkan tetap bening mengkilat
Setelah yakin di gas di dalam sungkup bebas dari oksigen, cuplikan dileburkan sampai semua komponen meleleh dan menyatu. Keadaan meleleh dibiarkan selama sekitar 30 detik, setelah itu mesin las dimatikan. Agar diperoleh paduan yang homogen, setiap selesai peleburan, ingot dibalik kemudian dilakukan peleburan lagi. Proses pembalikan-peleburan kembali ini diulang 5 kali.
Ingot hasil peleburan kemudian dibagi dua, untuk keperluan identifikasi masing � masing diberi label A dan B, dimasukkan ke dalam kapsul quartz kemudian divakum dan dianil selama 10 hari. Cuplikan A dianil pada temperatur 1273 K dan cuplikan B dianil pada temperatur 1073 K. Di akhir aniling, kapsul quartz panas dicelupkan ke dalam air. Ingot kemudian digerus menggunakan mortar dan pestle. Untuk menghindari oksidasi, penggerusan dilakukan di dalam aceton.
Karakterisasi struktur kristal dilakukan dengan teknik difraksi sinar X dengan sumber Cu menggunakan difraktometer SIEMENS D500 tanpa monokromator. Kecepatan goniometer diatur pada 1�/menit dengan jangkah 0,05� dengan rentang 2� dari 25 sampai 60�. Difraktometer dikalibrasi menggunakan serbuk silikon. Pola difraksi sinar-X dianalisis menggunakan metode Rietveld dengan perangkat lunak FULLPROF [5].
Eksperimen 57Fe M�ssbauer dilakukan pada temperatur 12K, 300K dan 700 K menggunakan spektrometer jenis transmisi dengan sumber radioaktif 57Co di dalam matriks Rh. Cuplikan, sekitar 60 mg, dicampur dengan serbuk halus boron nitride dan diletakkan di antara dua keping plastik. Sumbu skala kecepatan dikalibrasi menggunakan �-Fe.
Analisa thermogravimetric (TGA) dilakukan menggunakan Perkin-Elmer TGA-7 dengan medan magnet lemah untuk mengetahui keberadaan fasa fero atau ferimagnetik di dalam cuplikan.
Pengukuran temperatur N�el dilakukan menggunakan peralatan Differential Scanning Calorimetry (DSC) Perkin-Elmer DSC-7. Pengukuran dilakukan dari temperatur kamar hingga 600K. Skala temperatur kedua sistem dikalibrasi menggunakan alumel dan nikel.
Pembuatan cuplikan serta karakterisasi cuplikan dilakukan menggunakan fasilitas yang terdapat di Magnetic Materials Laboratory, School of Physics The University of New South Wales.
No comments:
Post a Comment